ep专题聚氨酯三改性超支化1ep专题聚氨酯三改性超支化1王雨

ep专题：聚氨酯(三)改性超支化1,ep专题：聚氨酯(三)改性超支化1

三、环氧树脂改性超支化聚酯的合成及性能 (一)引言 超支化聚合物具有独特的三维球形分子结构，且分子之间无缠结，这些特点使其在功能材料、特别是光固化材料的应用方面具有广阔的前景。以高支化聚合物配制的光致抗蚀剂经曝光后，显影时由于未交联的分子之间无缠结，故图像清晰、断面情况好，能获得较高的分辨率。建立了利用偏苯三酸酐、环氧氯丙烷，及甲基丙烯酸缩水甘油酯的交替开环反应，合成超支化聚酯(HBP)的方法，所得的羧基和丙烯酰氧基，后者使其具有自由基反应的活性，而大分子链末端带有羧基可以，用于环氧树脂的固化或转化为羟基，或者用于酯化反应超支化聚合物的力学性能不佳，因此对超支化聚合物作必要的改性，提高力学性能将扩大其应用范围。本文在前期工作的基础上，以偏苯三酸酐，环氧氯丙烷及甲基丙烯酸缩水甘油酯为原料合成了超支化感光聚合物，再用双酚A型环氧树脂改性，得到一类含有羧基及丙烯酰氧基的环氧改性超支化聚合物，并对比研究了涂层性能。

(二)实验部分 1、原料与试剂 偏苯三酸酐(TMA)、环氧树脂E-52、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)，工业品；环氧氯丙烷(ECH)、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，分析纯，经分子筛干燥；甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HE-MA)、α，α-二甲基-α羟基苯乙酮(Darocure1173)，工业品。 2、超支化聚酯以及环氧树脂改性超支化聚酯的合成 将70.0g(0.36mol)偏苯三酸酐、70.0gN，N-二甲基甲酰胺加入装有电动搅拌、温度计、回流冷凝管的三颈瓶中，加热至85℃使偏苯三酸酐溶解；加入27.8g(0.3mol)环氧氯丙烷、0.126g四丁基溴化铵，在85℃下反应，每0.5h取样测酸值至酸值恒定。将反应物冷却至75℃，加入50g(0.35mol)甲基丙烯酸缩水甘油酯，0.65g对羟基苯甲醚，在80～85℃下反应至酸值恒定。然后根据羧基的数目和改性程度，计算出反应所需的环氧树脂E-52，于80～85℃反应至酸值恒定，每0.5h测一次酸值。用于结构表征的样品按如下方法提纯：将聚合物溶液在搅拌下滴加到ν(石油醚)/ν(水)=1：3混合溶液中沉淀，分离出的聚合物用丙酮溶解，用同样的方法沉淀/分离纯化4次后，在真空烘箱中(0.01大气压，55℃)干燥10h。 3、凝胶率测定 称取一定量的感光树脂，加入质量分数2%的光引发剂溶解混合均匀后，配成试验样品。均匀涂布在载玻片上，用KW-4型甩胶机(中科院微电子中心生产)经500r/min30s甩胶后，在85℃烘30min，准确称重后用1000s高压汞灯，在灯距50cm下进行曝光，用丙酮浸泡20min，烘干、准确称重。固化样品的凝胶率计算方法如下式1所示。

戒网瘾专科医院

无痛人流医院

宣城做包皮手术哪家医院好

咸阳男性医院排名

郑州女性癫痫医院

妇科医院那好